化学试剂 六氰合铁（Ⅲ）酸钾（铁氰化钾）检测

以下是关于化学试剂六氰合铁（Ⅲ）酸钾（铁氰化钾）检测的完整技术说明，重点阐述检测项目及相关方法：

六氰合铁（Ⅲ）酸钾（铁氰化钾）质量控制检测项目

一物理性质检测

1. 外观与形态

   • 要求：深红色结晶或粉末，无可见杂质。
   • 方法：目视观察样品颜色结晶状态及均匀性。

2. 溶解度

   • 要求：易溶于水，溶液呈黄绿色；不溶于乙醇。
   • 方法：取适量样品溶于纯水/乙醇，观察溶解情况及溶液澄清度。

3. 熔点/热稳定性

   • 要求：高温分解（>300℃）无明确熔点。
   • 方法：控温加热观察颜色变化及分解现象（如变褐）。

二化学特性检测

1. 特征反应（普鲁士蓝反应）

   • 原理：与亚铁离子生成蓝色沉淀（滕氏蓝）。
   • 方法：
     • 样品溶液 + 硫酸亚铁铵溶液 → 立即生成深蓝色沉淀。
     • 沉淀不溶于稀酸，遇碱分解为棕色氢氧化铁。

2. 碱分解产物验证

   • 原理：强碱条件下分解生成氰根离子（CN⁻）。
   • 方法：
     • 样品 + NaOH溶液煮沸 → 释放氰化氢（通风橱操作）。
     • 用硫酸亚铁-三氯化铁试纸检测蒸气→蓝色斑点（普鲁士蓝）。

三纯度与杂质检测

1. 含量测定（碘量法）

   • 原理：在酸性介质中被碘化钾还原，析出碘单质滴定。
   • 方法：
     • 样品 + KI + 稀硫酸 → 暗室静置10分钟。
     • 以淀粉为指示剂，硫代硫酸钠标准液滴定析出的碘。
   • 计算：含量 ≥ 99.0%（以干基计）。

2. 杂质离子限量

   • 氯化物（Cl⁻）：硝酸银比浊法，样品溶液加硝酸银，浊度不得高于标准。
   • 硫酸盐（SO₄²⁻）：氯化钡比浊法，加盐酸与氯化钡，无浑浊或轻微。
   • 硫氰酸盐（SCN⁻）：三氯化铁显色法，溶液呈红色即不合格。
   • 六氰合铁（Ⅱ）酸盐：
     • 样品 + 硫酸锌溶液 → 白色沉淀（K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂）为合格；
     • 若生成蓝色沉淀（含亚铁氰化物杂质）则不合格。

3. 重金属（以Pb计）

   • 方法：硫化钠比色法，样品溶液加硫化氢水，颜色深于标准液不合格。

四其他关键项目

1. 水分测定

   • 方法：卡尔·费休法或105℃干燥失重法。
   • 要求：水分 ≤ 0.5%（依等级而定）。

2. 水不溶物

   • 方法：样品溶于沸水，过滤后残渣干燥称重。
   • 要求：≤ 0.01%。

3. 灼烧残渣（硫酸盐灰分）

   • 方法：硫酸润湿样品，灼烧至恒重。
   • 要求：≤ 0.1%。

检测意义与注意事项

• 质量控制核心：确保试剂在氧化还原滴定（如测定锌）、显色反应（如酚酞检测）中的可靠性。
• 安全警示：
  • 避免与酸共热（释放HCN），实验需在通风橱操作。
  • 废弃物需按氰化物规范处理（碱性氯化法破氰）。

以上检测体系可全面评估铁氰化钾的化学纯度稳定性及适用性，适用于实验室试剂的质量控制流程。