化学试剂 无水亚硫酸钠检测

无水亚硫酸钠检测技术要点

核心目标：确认产品纯度杂质控制及化学稳定性

一核心检测项目

1. 主含量测定（核心指标） 方法：碘量法 原理：

   • 样品在酸性环境中释放SO₂，与碘标准液定量反应
   • 淀粉指示剂显色，滴定终点为蓝色消失 计算： Na2SO3%=(�0−�)×�×0.06302�×100Na2​SO3​%=m(V0​−V)×C×0.06302​×100 （V₀：空白滴定体积；V：样品滴定体积；C：碘液浓度；m：样品质量）

2. 游离碱（关键杂质） 方法：酸碱中和滴定 操作：

   • 溶解样品后加入过量硫酸标准液
   • 煮沸驱除SO₂，冷却后以氢氧化钠回滴 判定：氢氧化钠消耗量换算为NaOH%

3. 铁（Fe）含量（影响产品稳定性） 方法：邻菲啰啉分光光度法 步骤：

   • 样品灰化后酸溶，加还原剂将Fe³⁺转为Fe²⁺
   • 与显色剂生成橙红色络合物，在510nm测吸光度 限量：通常要求≤0.002%

4. 水不溶物 操作：

   • 热水溶解样品，恒重玻璃砂坩埚过滤
   • 105℃烘至恒重 计算： 水不溶物%=�1�×100水不溶物%=mm1​​×100 （m₁：残渣质量；m：样品质量）

5. 重金属（以Pb计） 方法：硫代乙酰胺比色法 流程：

   • 样品炭化后加酸溶解
   • 调pH≈3.5，加显色剂与铅生成棕黄色胶体 判定：与标准铅斑比色，通常要求≤0.001%

6. 砷（As）盐（安全指标） 方法：古蔡氏法 要点：

   • 样品酸化产生的砷化氢气体
   • 遇溴化汞试纸生成黄棕色砷斑 限量：一般控制≤0.0002%

7. 氯化物（Cl⁻） 方法：硝酸银比浊法 操作：

   • 酸性条件下加硝酸银溶液
   • 与标准氯离子溶液浊度对比

8. 硫酸盐（SO₄²⁻） 方法：氯化钡沉淀比浊法 判定：样品溶液加沉淀剂后与标准液浊度比较

9. 澄清度试验（目视法） 操作：

   • 配制10%水溶液，静置20分钟 标准：溶液透明无悬浮物为合格

二检测关键控制点

1. 样品前处理

   • 溶解时使用无氧水（煮沸冷却），防止亚硫酸盐氧化
   • 铁含量检测需避免玻璃器皿污染

2. 滴定环境控制

   • 碘量法在20℃以下操作，防止碘挥发
   • 避光条件下进行滴定

3. 干扰排除

   • 测游离碱时需彻底驱尽SO₂
   • 重金属检测需控制溶液pH值精确

三结果判定基准

依据工业品级典型规格：

四操作注意事项

1. 安全防护

   • 检测过程在通风橱操作（SO₂释放）
   • 砷检测试剂需专柜保存

2. 样品保存

   • 原包装密封避光，开封后需充氮保护
   • 检测取样后立即封闭容器

3. 设备要求

   • 恒重称量精确至0.0001g
   • 分光光度计需定期波长校准

五常见问题溯源

六技术要点总结

1. 主含量与游离碱为必检的核心控制项
2. 重金属砷盐检测需严格规范操作
3. 样品代表性及防氧化处理决定结果可靠性
4. 溶液澄清度可快速判断存储状态

（注：文中未涉及任何机构标准引用，检测方法基于化学分析通用原理）