化学试剂 二水合草酸（草酸）检测

二水合草酸检测技术指南

检测目标：确认样品纯度杂质含量及理化性质是否符合化学试剂标准。

一核心检测项目

1. 外观与物理性质

   • 项目：结晶状态颜色气味。
   • 方法：目视观察（应为无色透明晶体/白色粉末，无可见杂质）。

2. 主含量测定（草酸定量）

   • 项目：二水合草酸（C₂H₂O₄·2H₂O）质量分数。
   • 方法：
     • 酸碱滴定法：以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色终点。
     • 高锰酸钾滴定法：酸性条件下，利用高锰酸钾氧化草酸反应定量（紫色褪去为终点）。

3. 杂质检测

   • 水不溶物
     • 方法：样品溶于沸水，过滤后残渣烘干称重，计算占比。
   • 灼烧残渣（硫酸盐灰分）
     • 方法：样品炭化后硫酸处理，高温灼烧至恒重。
   • 氯化物（Cl⁻）
     • 方法：硝酸酸化后加硝酸银溶液，浊度比色法判定（不深于标准溶液）。
   • 硫酸盐（SO₄²⁻）
     • 方法：盐酸酸化后加氯化钡溶液，比浊法检测沉淀量。
   • 重金属（以Pb计）
     • 方法：硫化钠显色法，与铅标准溶液比色（如：pH 3.5缓冲液下观察沉淀颜色）。
   • 铁（Fe）
     • 方法：硫氰酸铵显色法，红色络合物比色测定。
   • 钙（Ca²⁺）
     • 方法：草酸铵沉淀法或原子吸收光谱法（AAS）。

4. 水分测定

   • 项目：游离水及结晶水总量。
   • 方法：
     • 烘干失重法：105~110℃烘干至恒重，计算质量损失。
     • 卡尔·费休法：专用水分测定仪直接测定总水分。

5. 溶液性质

   • pH值
     • 方法：配制饱和水溶液，用pH计测定（通常显弱酸性）。
   • 澄清度
     • 方法：水溶液与浊度标准液对比透明度。

6. 稳定性与储存特性

   • 项目：热稳定性光照分解性。
   • 方法：
     • 加速实验（如40℃/75%湿度存放14天），观察外观及纯度变化。
     • 避光实验（紫外照射），检测分解产物生成量。

二关键操作要点

1. 样品前处理：

   • 研磨均匀后取样，避免结晶水分布不均。
   • 重金属检测需硝酸消解去除有机物干扰。

2. 滴定法注意事项：

   • 高锰酸钾滴定需控温（60~70℃），防止副反应。
   • 酸碱滴定需排除碳酸干扰（煮沸除CO₂）。

3. 仪器校准：

   • pH计天平等设备使用前需标准品校准。

三结果判定与报告

• 合格标准：各杂质含量低于规定阈值（如：Cl⁻ ≤ 0.001%，Fe ≤ 0.0005%）。
• 报告内容：
  • 实测主含量（≥99.5%为优级纯）。
  • 杂质数据列表（附方法检出限）。
  • 水分pH等辅助指标。

四安全提示

1. 草酸具强腐蚀性，操作时需佩戴防护手套及眼镜。
2. 检测废液需集中处理（如用石灰中和生成草酸钙沉淀）。

注：以上方法为通用技术方案，实际检测需依据现行有效标准规范执行。