合成树脂乳液试验方法检测

合成树脂乳液试验方法检测项目

一、基础物理化学性能

1. 外观：

   • 方法： 目视观察。
   • 描述： 记录乳液的颜色（如乳白色、微黄色、半透明等）、状态（是否均匀、有无分层、沉淀、絮凝、结皮、杂质等）及气味特征（如无味、轻微单体味等）。

2. 固体含量：

   • 原理： 通过加热去除水分及挥发物，测定剩余固体物质的质量百分比。
   • 方法： 精确称取一定量样品于称量皿中，在规定温度（如105±2℃）下烘至恒重。
   • 计算： 固体含量 (%) = (烘后质量 / 烘前质量) × 100%。

3. pH值：

   • 方法： 使用经校准的pH计直接测量乳液样品的pH值。
   • 条件： 通常在室温下进行，记录稳定读数。

4. 粘度：

   • 方法：
     • 布氏粘度： 使用布氏粘度计，选择合适转子及转速，在规定温度（如25±0.5℃）下测量，读数单位为mPa·s (或 cP)。
     • 旋转粘度： 使用旋转粘度计（如同轴圆筒式），选择合适测量系统，在规定温度下测量并读数。
   • 报告： 需注明所用粘度计类型、转子编号/尺寸、转速及测试温度。

5. 密度：

   • 方法： 使用比重瓶或数字密度计。
   • 条件： 在规定温度（如20±0.5℃）下测量，单位为g/cm³或g/mL。

二、乳液稳定性

6. 机械稳定性：

   • 方法： 将一定量乳液置于高速搅拌装置（如配有标准叶轮）中，在规定转速（如3000±200 rpm）下持续搅拌规定时间（如30分钟）。
   • 评估： 观察搅拌后乳液状态（有无破乳、絮凝、明显增稠或凝胶化），可与搅拌前粘度对比。也可通过过滤网检查有无颗粒物。

7. 冻融稳定性：

   • 方法：
     • 循环法： 将样品在低温（如-18±2℃）下冷冻规定时间（如16-18小时），然后在室温或规定温度（如23±2℃）下融化规定时间（如6-8小时），此为一个循环。重复进行规定次数（如3或5次）。
     • 单次法： 冷冻后融化一次。
   • 评估： 观察融化后乳液状态（是否均匀、有无絮凝、分层、沉淀、粘度显著变化），必要时测试恢复后的粘度和/或过滤性。

8. 热稳定性：

   • 方法： 将样品置于规定高温（如50±2℃）的恒温烘箱中，持续存放规定时间（如7天、14天或30天）。
   • 评估： 取出冷却至室温后，观察外观状态（有无分层、沉淀、絮凝、结皮、变色），测试粘度变化。

9. 贮存稳定性：

   • 方法： 将样品密封于容器中，在规定的长期贮存温度（如23±2℃或40±2℃）下存放规定时间（如3、6、12个月）。
   • 评估： 定期或到期后检查外观、粘度、pH值、固体含量等关键性能的变化。

10. 稀释稳定性：

    • 方法： 用规定水质（如去离子水）将乳液稀释至特定固体含量（如10%），混合均匀后静置规定时间（如24或48小时）。
    • 评估： 观察稀释液状态（有无絮凝、分层、沉淀）。

三、成膜性能

11. 最低成膜温度：

    • 原理： 测定乳液能够形成连续、无裂纹薄膜的最低温度。
    • 方法： 使用最低成膜温度仪（MFFT Bar）。将乳液均匀刮涂在具有温度梯度的金属板上，待水分挥发后，观察形成连续透明薄膜的最低温度点。

12. 钙离子稳定性：

    • 方法： 向乳液中加入规定浓度的钙离子溶液（如5%氯化钙溶液），混合均匀后静置规定时间（如1小时或24小时）。
    • 评估： 观察混合物状态（有无絮凝、凝胶、分层、沉淀）。

四、其他重要性能（视应用需求）

13. 残余单体含量：

    • 原理： 测定乳液中未反应单体的总量或特定单体含量。
    • 方法： 常用气相色谱法（GC）或液相色谱法（HPLC）。样品需经过适当前处理（如溶剂萃取、顶空进样）。
    • 报告： 通常报告总残余单体含量，或关键单体（如VOC相关单体）的单独含量。

14. 玻璃化转变温度：

    • 原理： 测定乳液聚合物分子链段开始运动的特征温度。
    • 方法： 差示扫描量热法（DSC）。制备干燥聚合物膜，在程序控温下测量热流变化，确定Tg。
    • 意义： 影响涂膜的硬度、柔韧性、耐沾污性等。

15. 粒径及粒径分布：

    • 方法： 激光光散射法（动态光散射DLS或静态光散射SLS）。
    • 参数： 报告平均粒径（如体积平均粒径Dv, 50 或 Z-平均粒径）、粒径分布（多分散指数PDI）等。

16. 涂膜性能（需制膜测试）：

    • 光泽度： 在规定角度（如60°）下测量干燥涂膜表面的反射光强度。
    • 硬度： 如摆杆硬度（Konig/Persoz）、铅笔硬度。
    • 附着力： 划格法、拉开法等。
    • 耐水性/耐碱性： 涂膜在规定条件下浸泡后观察变化（起泡、发白、脱落等）。
    • 耐擦洗性： 标准刷洗仪测试涂膜耐反复擦洗的次数。
    • 对比率： 测量涂膜遮盖底材的能力（黑白卡纸法）。
    • 耐候性： 通过人工加速老化（如氙灯、紫外灯）或自然曝晒评估涂膜保光保色性、粉化、开裂等。

重要说明：

• 标准方法： 以上项目的具体操作步骤、仪器参数、判定标准通常遵循广泛认可的技术规范或行业实践。
• 样品制备： 测试前应确保样品充分搅拌均匀，具有代表性。
• 条件控制： 温度、湿度等环境条件对许多测试结果有显著影响，需严格控制并记录。
• 结果报告： 应清晰报告测试项目、所用方法简述、测试条件、具体结果数值（或状态描述）、计量单位。对于有判定标准的测试，应明确是否符合要求。
• 应用导向： 具体检测项目的选择应根据乳液的预期用途（如建筑涂料、胶粘剂、纺织助剂）来确定重点。